氯化胆碱掺假识别及含量的测定

来源:http://www.jemmvision.com 作者:政策标准 人气:106 发布时间:2019-11-21
摘要:氯化胆碱在动物体内具有抗脂肪肝作用,同时作为甲基供体还可减少蛋氨酸、色氨酸的消耗,因此各类饲料中均添加氯化胆碱。它的分子式为C5H14CINO, 结构式为 [HOCH2CH2 N+(CH3)] CI,,分子量

  氯化胆碱在动物体内具有抗脂肪肝作用,同时作为甲基供体还可减少蛋氨酸、色氨酸的消耗,因此各类饲料中均添加氯化胆碱。它的分子式为C5H14CINO, 结构式为 [HOCH2CH2 ——N+—(CH3)] CI—,,分子量是 139.63,商品剂型有50﹪粉剂 、60﹪粉剂、70﹪水剂,而我国普遍使用的是50﹪粉剂,其外观因所加载体不同而有所差异。

  

  近年来,随着市场竞争的日益激烈,一些不法的氯化胆碱生产厂家受利益驱使,在压低价格的同时,在氯化胆碱中掺入石粉,氯化物等低成本物质,以此获取高额利润。由于有的饲料厂家没有检测手段,不能检测出氯化胆碱的实际含量,给饲料厂家及养殖业造成严重后果。笔者根据多年工作实践,下面就几种检测方法分别进行介绍和探讨。

  

  1、国标GB10818-89及HG2941-1999中的非水滴定法(操作见标准)

  

  1、1 原理

  

  用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸酯和难电离的氯化汞,在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸酯进行滴定。

  

  1、2 分析

  

  该方法检测的准确度、重现性均比较好,但在实际操作中我们发现,对于真正的氯化胆碱粉剂原料,溶剂蒸发完后,三角瓶瓶壁附着物呈半透明的结晶物,冰乙酸溶解后溶剂澄清,滴定终点明显。若样品中加入水溶性氯化物(如NaCl)后,经甲醇萃取,水浴蒸干,用冰乙

  

  酸溶解残渣,发现有明显的白色沉淀不溶物,用高氯酸进行滴定至终点后又很快返回紫色溶液,继续滴至终点后又可以返回,使得测定结果偏高,因而当样品中掺入可溶性氯化物就不能测出氯化胆碱的实际含量。具体测定见表1

  

  2、银量法(操作见标准)

  

  2、1 原理

  

  根据氯在氯化胆碱中的百分含量(纯品氯化胆碱氯含量为25.4% 50%粉剂氯化胆碱含氯应为12.7%)将样品中的氯的总量测出以计算氯化胆碱的含量。该方法测定氯离子时,以铬酸钾为指示剂,根据氯化银和铬酸银沉淀溶解度的不同,用硝酸银滴定氯离子,开始析出砖红色铬酸银沉淀时即为滴定终点。

  

  2.2 分析

  

  用此方法测定,如果在粉剂氯化胆碱中掺入水溶性氯化物(如NaCI KCI等)就会使测定结果偏高,从而不能准确测出氯化胆碱的实际含量。

  

  3、四苯硼钠重量法

  

  3.1 原理

  

  将试样溶解于水,使氯化胆碱以离子形式存在,以四苯硼钠定量沉淀,根据沉淀的多少计算氯化胆碱含量。

  

  3.2 测定步骤

  

  精确称取在105℃下干燥至恒重的氯化胆碱1g(称准至0.0002g)置于100ml容量瓶内,加水80ml,充分摇动20分钟,用水定容,过滤,弃去初滤液,准确量取续滤液10ml于100ml烧杯中,加水20ml,1滴10%AICI3溶液,20ml2%四苯硼钠溶液,振荡30分钟,在预先称好重量的G4砂芯漏斗上过滤,置105℃恒温干燥箱中烘至恒重。

  

  3.3 测定结果计算

  

  氯化胆碱含量(%)=残渣重(g)×0.3298×100/10/样品重(g)×100

  

  0.3298——沉淀物换算为氯化胆碱的系数

  

  3.4 分析

  

  此法重现性好,精确度高,而且操作简单方便,粉剂中灰分偏高(掺假时)此法更为准确,是比较可行的方法。

  

  4、凯氏定氮法

  

  4.1 原理

  

  试样中的含氮有机化合物,在浓硫酸尤其在与硫酸铜等催化剂的共同作用下,被彻底分解成CO2、H2O、NH3,其中氨被浓硫酸吸收,生成硫酸铵,分解完后向其中加入过量的氢氧化钠,进行蒸馏释放出的氨用硼酸吸收,然后用盐酸标液进行滴定,由酸的消耗量计算出试样中的含氮量,再乘以一定的系数可求出氯化胆碱含量。

  

  仪器、试剂、操作步骤同GB/T6432—94

  

  4.2 计算

  

  氯化胆碱含量(%)=N含量(%)×9.97

  

  9.97—氮换算为氯化胆碱的系数

  

  4.3 分析

  

  该方法仪器设备和测定过程简单,检测准确度较高,重现性好,但是若掺有含氮的化合物,测定结果则偏高。

  

  5、针对上述检测方法的局限性和市场上较多用的掺假物,笔者进行了以下的对比实验,测定结果见表1。其中1#由分析纯氯化胆碱配制,载体为玉米粉,2#用1#配制加入石粉,3#用1#配制加入NaCl, 4#、5# 为市售样品。

  

  6、探讨及建议

  

  (1)、当样品中掺有氯化钠时,我们发现当用水浴蒸干后,有明显的白色沉淀物,加冰乙酸后仍不溶解,用高氯酸滴至终点后,又会返回原紫色溶液状态,使分析结果偏高。当用银量法测定时,AgNO3耗量增加,也使结果偏高。

  

  (2)、当样品中掺有含氮化合物时,重量法和定氮法会使结果偏高;若同时掺有含氯和含氮化合物(如氯化铵)4种方法将同时受到影响。

  

  (3)、当样品中掺有石粉时,用水溶解试样,下层有白色沉淀物,加入稀盐酸溶液很快溶解完全,(沸石、硅石类不溶解),并有气泡产生,使测定结果偏低。

  

  (4)、当掺有石粉或NaCl时,也会使样品灰分偏高,当测定样品灰分偏高时,应考虑有掺假的可能。

  

  (5)、鉴于目前市场上利用国家标准检测氯化胆碱含量方法的局限性,掺假现象五花八门,针对不同的掺假情况,要具体分析,不能只根据国家标准检测合格就算完事,还要用不同的方法进一步验证,只有四种方法检测结果一致,才能下合格的结论,保证检验结果的准确性。

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